山西金精化工為您介紹:雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編號117344-32-8,簡稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結晶或粉狀物,主要用于有機合成。
雙醚芴的實驗室制備方法如下:
在裝有溫度計、機械攪拌、恒壓滴液漏斗的500ml三口瓶中,加入45g 9-芴酮(0.25mol),140g乙二醇苯醚(1mol),0.7gβ-疏基丙酸(0.006mol),攪拌混合,待9-芴酮完全溶解后,于室溫下,由恒壓滴液漏斗滴入54.8g硫酸(0.55mol),滴加時間約為1小時,然后開始升溫,待溫度穩定在50-55℃,繼續反應4小時。
反應結束后,趁熱加入300ml甲醇,繼續攪拌,直至反應液有粘稠狀變澄清狀,加入少量的氫氧化鈉溶液將PH調節至中性,緩緩降溫至晶體析出,過濾、干燥,得104g粗品(白色粉末),也就是雙醚芴粗品了。
由于是實驗室制備的,相較于工業制備來說,少了提純這一步,不過呢,實驗室制備的粗品雙醚芴的純度是要高于工業制備的粗品純度的。
山西金精化工為您介紹:在阻燃材料技術領域,發明了一種采用熔融聚合法利用雙酚芴等制備帶環結構的聚合物型含磷阻燃劑及其用途。具體的工藝步驟如下所示:
首先,將雙酚芴、苯基膦酰二氯、催化劑加入帶攪拌口,氣體進、出口的反應器中,以惰性氣體置換反應器,反應溫度采取分段控制:一階段控制在200℃左右,反應時間為1.5h,第二階段控制在250℃左右,反應時間為2h,反應結束,聚合物熔體趁熱牽條,剪細,得到帶黃色的聚合物粒子即含磷阻燃劑產品。
這種制備方法簡單,反應易于控制,適于規模化生產,且產物收率較高,相對分子量較大,具有高耐熱性,與聚酯樹脂相容性好,不易發生遷移,用于聚酯、工程塑料、聚酯合金等基體樹脂的阻燃效果好。