氯化氫法制備雙酚芴：氯化氫法是以氣體氯化氫為催化劑,巰基羧酸為助催化劑,n(苯酚)∶n(芴酮)∶n(氯化氫)=(6~10)∶1∶0.38,反應溫度55℃,反應時間8h,收率80%,重結晶后純度達到99.9%[3]。大過量苯酚的使用,一方面可保證獲得良好的收率,另一方面苯酚又起到溶劑的作用,使反應在50~60℃時仍在液態下進行。溫度過高將加劇副產物的生成。
也有提到加入氯化氫氣體的同時加入金屬氯化物作為助催化劑,包括二價、三價、四價金屬氯化物等,也得到良好收率,此時,n(苯酚)∶n(芴酮)∶n(氯化氫)∶n(氯化鋅)=20∶10∶5∶1,反應溫度70℃,反應時間4h,收率97%[4,5]。孝義金精化工公司
氯化氫法的優點是技術較為成熟,原料消耗低,產品質量好,適宜大規模生產,缺點是生產工藝復雜,設備多,并且氯化氫腐蝕性強,對設備腐蝕嚴重,整個裝置需要昂貴的耐腐蝕性材料。
雙酚芴型聚碳酸酯是一種優良的熱塑性工程塑料,不僅具有很高的抗沖擊強度,優良的熱穩定性和耐寒性,還具有良好的電絕緣性,阻燃性,已廣泛應用于光盤、汽車、包裝、醫藥等行業。傳統的雙酚A型聚碳酸酯玻璃化溫度為140℃–160℃,高溫很容易發生形變,不能滿足國民經濟一些特殊領域的需求。孝義金精化工公司
因此,對雙酚芴型聚碳酸酯的熱性能進行改性研究變得日益重要。采用雙酚芴取代傳統的雙酚A作為合成聚碳酸酯的原料,研究不同基團對其玻璃轉化溫度的影響,以彌補雙酚A型聚碳酸酯熱性能差,玻璃轉化溫度低的缺陷,從而獲得具有新型結構和較高玻璃化溫度的聚碳酸酯。
按照酯交換法合成雙酚芴型聚碳酸酯的反應歷程,雙酚芴型聚碳酸酯的合成可分為兩個獨立的反應階段即酯交換階段和縮聚階段,對其縮聚過程的各種因素,包括催化劑的種類和用量,反應溫度、反應時間和反應壓力進行了探討。發現La(acac)3的催化效果較好。
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