氯化氫法制備雙酚芴：氯化氫法是以氣體氯化氫為催化劑,巰基羧酸為助催化劑,n(苯酚)∶n(芴酮)∶n(氯化氫)=(6~10)∶1∶0.38,反應(yīng)溫度55℃,反應(yīng)時間8h,收率80%,重結(jié)晶后純度達到99.9%[3]。大過量苯酚的使用,一方面可保證獲得良好的收率,另一方面苯酚又起到溶劑的作用,使反應(yīng)在50~60℃時仍在液態(tài)下進行。溫度過高將加劇副產(chǎn)物的生成。
也有提到加入氯化氫氣體的同時加入金屬氯化物作為助催化劑,包括二價、三價、四價金屬氯化物等,也得到良好收率,此時,n(苯酚)∶n(芴酮)∶n(氯化氫)∶n(氯化鋅)=20∶10∶5∶1,反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時間4h,收率97%[4,5]。孝義金精化工公司
氯化氫法的優(yōu)點是技術(shù)較為成熟,原料消耗低,產(chǎn)品質(zhì)量好,適宜大規(guī)模生產(chǎn),缺點是生產(chǎn)工藝復(fù)雜,設(shè)備多,并且氯化氫腐蝕性強,對設(shè)備腐蝕嚴重,整個裝置需要昂貴的耐腐蝕性材料。
雙酚芴型聚碳酸酯是一種優(yōu)良的熱塑性工程塑料,不僅具有很高的抗沖擊強度,優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和耐寒性,還具有良好的電絕緣性,阻燃性,已廣泛應(yīng)用于光盤、汽車、包裝、醫(yī)藥等行業(yè)。傳統(tǒng)的雙酚A型聚碳酸酯玻璃化溫度為140℃–160℃,高溫很容易發(fā)生形變,不能滿足國民經(jīng)濟一些特殊領(lǐng)域的需求。孝義金精化工公司
因此,對雙酚芴型聚碳酸酯的熱性能進行改性研究變得日益重要。采用雙酚芴取代傳統(tǒng)的雙酚A作為合成聚碳酸酯的原料,研究不同基團對其玻璃轉(zhuǎn)化溫度的影響,以彌補雙酚A型聚碳酸酯熱性能差,玻璃轉(zhuǎn)化溫度低的缺陷,從而獲得具有新型結(jié)構(gòu)和較高玻璃化溫度的聚碳酸酯。
按照酯交換法合成雙酚芴型聚碳酸酯的反應(yīng)歷程,雙酚芴型聚碳酸酯的合成可分為兩個獨立的反應(yīng)階段即酯交換階段和縮聚階段,對其縮聚過程的各種因素,包括催化劑的種類和用量,反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和反應(yīng)壓力進行了探討。發(fā)現(xiàn)La(acac)3的催化效果較好。
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